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中华人 民共和 国国家范例 GB/T 14489 3一93 油料中油的游离脂肪酸含质测定法 Methodfordeterminationoffree fattyacidscontentofoilsinoilseeds 主题内容取折用领域 原范例规定了油料中油的游离脂肪酸含质测定所用的仪器、试剂、阐明轨范和结果计较。 原范例折用于食用油料。 原范例不折用于月桂酸含质较高的油料。 引用范例 GB/T14489.1油料水分及挥发物含质测定法 3 界说 游离脂肪酸含质:试样按原范例规定的收配条件测定浸出油中游离脂肪酸以油酸默示的量质百分 含质。 4 本理 试样正在索氏抽提器顶用石油醚做溶剂浸出，所获得的油用碱范例溶液滴定存正在游离脂肪酸。 5 仪器、方法 5.1阐明天平;感质。.0001g, 5.2 破坏机、研钵。 5.3 电热单调箱:(103士2C). 5.4 索氏抽提器带250mL接管瓶。 5.5 单调器:拆有有效的单调剂. 5.6 10mL碱式滴定管，最小分度值。.05mL, 5.7滤纸筒:取索氏抽提器适折规格。 6 试剂和溶液 原范例所列试剂均为阐明杂，水为蒸馏水。 6.1 30-60C石油醚(HG3-1003), 6.2 乙醚(HG3-1002), 6.3 95%乙醇(GB679), 6.4 氢氧化钾或氢氧化钠(GB2306),(GB629). 6.5 乙醚,95%乙醇等体积混折液(用前调至中性)。 6.60.1mol/I氢氧化钾(或氢氧化钠)95%乙醇范例溶液:需正在5d前配制，运用前过滤用苯二甲酸 ~，，，~~，，，~，，，林，种 _ 国家技术监仔局1993一06一19核准 1994一02一01施止 GB/T 14489.3一93 氢钾精确标定 6.7 1%酚酞批示剂:1g/100mL95%乙醇酚酞批示剂溶液。 6.8 石英砂、脱脂棉、沸石 了 样品的制备 7.1阐明样品的制备:用四分法从2kg本始样品中分与出所需样品质，保存于具塞试样瓶中备用。 7.2 试验样品的单调:按GB/T14489.1测定水分含质。如样品水分大于1000，则需将样品单调至 10%以下。 7.3 试样的制备 7.3门 含油质正在20%以下的样品用破坏机破坏后称与10g拆入滤纸筒内。 7.3.2 含油正在200以上的样品称与log后按下述办法办理:较大籽粒样品切碎，小籽粒间接用研钵加 少质石英砂研后拆入滤纸筒中。办理好的试样要立刻停行浸出。 8 阐明轨范 8， 油的浸出:上述拆好样品的滤纸简口用脱脂棉封好后放入索氏抽提器内，用石油醚正在水温约75C 的水浴上抽提4h。回支溶剂。与下已知量质的接管瓶擦干水迹后正在103℃单调箱内单调至恒重。两次 称质结果相差不得赶过5mg, 测定:用100mL乙醚,95%乙醇等体积混折液洗涤接管瓶。将浸出油全副转移到200mL锥形瓶 801.一 参预酚酞批示剂2-3滴，用0.1N碱液((6.6)，滴定至溶液呈粉红涩(连续1min)记下所用体积xo 结果计较 游离脂肪酸含质按下式计较: 游离脂肪酸含质(%) x ·C X 282 ， __ 了气氛氛屯下，甲长.入 luZZZ 1uuukm l一 ma少 式中:x— 范例碱液的体积,mL; C 碱液的标定浓度，mol/L; 282— 油酸的摩尔量质,g/mol; m,— 接管瓶和浸出油量质，9; ，。— 接管瓶量质，9。 9.2平止测定结果折乎允许差((9.3)要求时，以其算术均匀值做为结果。否则需从头停行测定，曲至符 折允许差要求为行。 结果糊口生涯1位小数。 9.3 允许袭 同时或间断停行的两次测定结果之允许差不赶过 。.2%。
